E02 有机玻璃的制造

课程名称： 化工专业实验 指导老师： 卜志扬 成绩：________________ 实验名称： 有机玻璃的制造 实验类型： 高分子实验 同组学生姓名：_____________ 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、主要仪器设备 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得

一、实验目的

了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。

二、实验原理

本体聚合是不加其他介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系黏度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于黏度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使

四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析

实验报告

装订线聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。

本实验是以甲基丙烯酸甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以MMA进行本体聚合时为了解决散热问题，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温聚合，预聚至约10%转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进行下一步聚合，安全度过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。

三、实验仪器及药品

仪器： 仪器名称 三角瓶 烧杯 恒温槽 温度计 量筒 试管 烧杯

规格

数量 1只 1只 1只 1支 各1只 1支 1只

50mL 1000mL 100℃

50、100mL 10mm×70mm 400mL

制模玻璃 100mm×100mm 2块

另：橡皮条、玻璃纸、描图纸、浇水、试管夹、玻璃棒若干

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实验名称： 有机玻璃的制造 姓名： 学号：

试剂：

试剂名称 规格 甲基丙烯酸甲酯（MMA） 新鲜蒸馏，BP = 100.5℃ 过氧化二苯甲酰（BPO） 重结晶 令苯二甲酸二丁酯（DBP） 分析纯

四、实验步骤

1．向恒温水浴槽内加入一定量的水，打开电源，升温至90 ℃。 2．制模

将一定规格的两块普通玻璃板洗净后，烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好，使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，并用夹子夹上，留出一边作灌浆用，制好的模放入烘箱内，于50 ℃烘干。（注意：玻璃板千万不能水洗。） 3．预聚制浆

在洗净烘干的三角瓶中，加入30mLMMA、0.05g BPO及2mL DBP，BPO完全溶解后，将三角瓶放入水浴中，逐步加热至90~92 ℃，保温。（注意：聚合过程中，需不断用玻璃棒搅拌，使之均匀散热并感知浆液的黏度）当浆液黏度如甘油时，立即取出三角瓶，在盛冷水的烧杯中冷却至40℃左右，立即将预聚液注入模中，另取一条描图纸封住模子的最后一边。

用量 30mL 0.05g 2mL

装 4．低温聚合

将注有浆液的模子放入50℃烘箱内低温聚合。

5．高温聚合

当成柔软透明固体时，升温至100℃下继续聚合2h，使之完全反应，然后冷却至室温。 6．脱模

取出模子，将其放入水中浸泡少顷，撑开玻璃板，即得有机玻璃平板。

（实际实验时只做到低温聚合步骤，高温聚合及脱模步骤后来由老师完成）

五、实验结果与分析 实验有机玻璃成品照片：

订线

结果总结：实验得到的成品形状跟所裁剪的模具形状基本相同，平板边缘部分存在一些毛边和凹陷，是由于制模时胶带缠绕不是很平整均匀所导致的。成品的透明度和强度等性能都比较不错，此次有机玻璃制造实验可谓成功。

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实验名称： 有机玻璃的制造 姓名： 学号：

六、思考题

1．在合成有机玻璃板时，采用预聚制浆的目的何在？

采用预聚制浆，是为了解决MMA在进行本体聚合时的散热问题，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题。

2．经聚合后的浆液为何要在低温下聚合，然后再升温？试用游离基聚合机理解释之。

随着聚合的进行，转化率提高，体系黏度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于黏度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。

3．MMA单体比重为940 kg / m3，聚合物比重为1190 kg / m3，计算聚合后体积收缩百分率。

940V1190V'

VV'VV'V9401190体积收缩百分率 = 1121.01%

4．若要制得厚5mm，长20cm，宽15cm的有机玻璃平板，计算所需的单体量。

装

V'0.52015150cm3 VV'121.01%150121.01%190mL

订 线

5．在制造有机玻璃平板时，加入少量DBP，DBP主要起什么作用？

DBP起增塑剂的作用，可使制品具有良好的柔软性，且更易脱模。